本书在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上，着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理，详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪器的工作状态等实验技术问题。

本书介绍了单晶解析基础理论，以应用图形界面化程序Olex2为平台，解析单晶结构；运用包括通用、经典的Direct Methods、Patterson Method两种算法，以及新发展的Charge Flipping、Intrinsic Phasing、Structure Expansion和Dual Space算法，展示新算法在解析结构方面的优势；进一步提供同步辐射测试数据以及不同衍射仪原始图片数据还原的处理方法等。

全书共11章。内容包括：晶体衍射研究的发展、晶体结构的对称性、晶体的衍射方向和倒易点阵、衍射强度和结构因子、电子密度函数的计算和精修、生物大分子晶体的衍射、多晶衍射和晶体结构数据的应用等，涉及化学、物理、数学、生物、电子学等多个基础学科。